做SEM掃描電鏡如何準備測試樣品?
日期:2023-03-07 09:52:25 瀏覽次數(shù):115
掃描電子顯微鏡的優(yōu)勢為可以直接觀察非常粗糙的樣品表面,參差起伏的材料原始斷口。但其劣勢為樣品要在真空環(huán)境下觀察,因此對樣品有一些特殊要求。
籠統(tǒng)的講:干燥,無油,導電。
1、形貌形態(tài),要耐高真空。例如有些含水量很大的細胞,在真空中很快被抽干水分,細胞的形態(tài)也發(fā)生了改變,無法對各類型細胞進行區(qū)分;
2、樣品表面不能含有有機油脂類污染物。油污在電子束作用下J端容易分解成碳氫化物,對真空環(huán)境造成很大的污染。樣品表面細節(jié)被碳氫化合物遮蓋;碳氫化合物降低了成像信號產(chǎn)量;碳氫化合物吸附在電子束光路引起很大象散;碳氫化合物被吸附在探測器晶體表面,降低探測器效率。對低加速電壓的電子束干擾嚴重。
3、SEM樣品要為干燥。水蒸氣會加速電子槍陰極材料的揮發(fā),從而很棒大降低燈絲壽命;水蒸氣會散射電子束,增加電子束能量分散,從而增大色差,降低分辨能力。
4、樣品表面必需導電。在大多數(shù)情況下,初級電子束電荷數(shù)量都大于背散射電子和二次電子數(shù)量之和,因此多余的電子要導入地下,即樣品表面電位要保持在0電位。如果樣品表面不導電,或者樣品接地線斷裂,那么樣品表面靜電荷存在,使得表面負電勢不斷增加,出現(xiàn)充電效應,使圖像畸變,入射電子束減速,此時樣品如同一個電子平面鏡。
5、在某些情況下,樣品制備變成重要的考慮因素。若要檢測觀察弱反差機理,要消除強反差機理(例如,形貌反差),否則很難檢測到弱的反差。當希望EBSD背散射電子衍射反差,I和II型磁反差或其他弱反差機理時,磁性材料的磁疇特性必需消除樣品的形貌。采用化學拋光,電解拋光等,產(chǎn)生一個幾乎消除形貌的鏡面。特殊情況: 磁性材料,要退磁。
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