在使用掃描電鏡拍攝樣品截面時(shí)，需要注意以下幾個(gè)方面以確保獲得高質(zhì)量的圖像和數(shù)據(jù)：

一、樣品制備

樣品類型與制樣方法：

對于脆性薄片如硅片、玻璃鍍膜片等，可直接掰斷或敲斷以獲取截面。

對于高分子聚合物等有一定塑性和韌性的樣品，則需要采用特殊方法，如液氮脆斷、離子切割或冷凍超薄切片。液氮脆斷法通過使樣品在液氮下脆化處理后瞬間折斷，可獲得較為光滑平整的斷面；離子切割法則利用離子束拋光儀去除墨痕、碎屑和加工應(yīng)變層；冷凍超薄切片法適用于韌性很強(qiáng)且硬度很大的樣品，如聚丙烯材料，超薄切片得到的樣品更接近樣品固有狀態(tài)結(jié)構(gòu)。

樣品尺寸與固定性：

樣品高度應(yīng)與樣品臺(tái)表面高度保持一致，以確保掃描時(shí)的準(zhǔn)確性。

塊體樣品需做搭橋?qū)щ娞幚?，以保證電子束能夠均勻照射到樣品表面。

檢查塊狀樣品在樣品臺(tái)上的固定性，避免發(fā)生樣品掉落或拍攝時(shí)出現(xiàn)飄移現(xiàn)象。

導(dǎo)電處理：

對于不導(dǎo)電的樣品，需進(jìn)行鍍膜處理，如噴金、噴鉑或噴碳，以增強(qiáng)其導(dǎo)電性，避免在掃描過程中產(chǎn)生充電效應(yīng)影響圖像質(zhì)量。噴金和噴鉑的清晰度較高，但需注意金和鉑的峰可能會(huì)對能譜分析產(chǎn)生影響；噴碳則對能譜分析影響較小，但在某些情況下可能影響圖像的清晰度。

二、SEM掃描電鏡操作

工作條件選擇：

根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的加速電壓和工作距離，以獲得Z佳的圖像分辨率和對比度。

調(diào)整掃描速度和放大倍數(shù)，以平衡圖像質(zhì)量和掃描時(shí)間。

圖像優(yōu)化：

在拍攝過程中，注意觀察圖像的質(zhì)量，及時(shí)調(diào)整工作條件以優(yōu)化圖像。

注意避免圖像出現(xiàn)模糊、失真或噪聲等問題。

數(shù)據(jù)記錄與分析：

記錄拍攝時(shí)的各項(xiàng)參數(shù)，以便后續(xù)的數(shù)據(jù)分析和比較。

對圖像進(jìn)行必要的處理和分析，以提取有用的信息。

三、注意事項(xiàng)

安全操作：

在操作掃描電鏡時(shí)，需遵守相關(guān)的安全操作規(guī)程，佩戴好個(gè)人防護(hù)裝備。

注意避免電子束直接照射到人體或易燃物品上。

樣品穩(wěn)定性：

在拍攝過程中，需保持樣品的穩(wěn)定性，避免發(fā)生振動(dòng)或位移。

特別是在進(jìn)行高倍率掃描或長時(shí)間拍攝時(shí)，更需注意樣品的穩(wěn)定性。

避免污染：

保持樣品室和SEM掃描電鏡設(shè)備的清潔，避免灰塵、油污等污染物對樣品和設(shè)備的影響。

在制備和轉(zhuǎn)移樣品時(shí)，需采取適當(dāng)?shù)拇胧┓乐刮廴尽?/span>

綜上所述，掃描電鏡拍樣品截面時(shí)需要注意樣品制備、SEM掃描電鏡操作以及安全、穩(wěn)定性和污染等方面的問題，以確保獲得高質(zhì)量的圖像和數(shù)據(jù)。