SEM掃描電鏡樣品制備樣品需要干燥無(wú)水、無(wú)易揮發(fā)溶劑的解決方案介紹
日期:2023-07-07 09:30:50 瀏覽次數(shù):54
1、樣品需要干燥無(wú)水、無(wú)易揮發(fā)溶劑。樣品需要放入掃描電鏡真空腔室內(nèi),如果樣品中含水或易揮發(fā)溶劑,會(huì)在真空環(huán)境中揮發(fā)出來(lái),水蒸氣或揮發(fā)溶劑可能會(huì)引起燈絲故障;大量氣體分子進(jìn)入真空腔室,亦會(huì)引起電鏡真空錯(cuò)誤,甚至造成分子泵故障;同時(shí)氣體分子會(huì)散射電子,增加電子束能量分散,降低儀器分辨能力和信噪比。
解決方案:
針對(duì)含水或易揮發(fā)溶劑樣品,需要將樣品干燥后再放入電鏡進(jìn)行觀察,為保證樣品干燥過(guò)程中表面形貌不被破壞,必要時(shí)可采用臨界點(diǎn)干燥和冷凍干燥。對(duì)于含水的生物樣品,既要保持完好的組織和細(xì)胞形貌,還要保證樣品充分干燥,因此,需要經(jīng)過(guò)化學(xué)或物理方法固定、脫水和干燥后再進(jìn)行觀察,或者利用SEM掃描電鏡的溫控樣品杯對(duì)樣品進(jìn)行成像。
掃描電鏡溫度控制樣品杯可以自動(dòng)控溫,適用于生物、有機(jī)等樣品,使樣品減少水分的蒸發(fā),得以保持原貌,并且減少電子束對(duì)樣品的損傷,延長(zhǎng)觀察時(shí)間。上圖中奶酪和蘋(píng)果未經(jīng)干燥處理,直接使用溫控樣品杯觀察。
2、樣品觀察面需要清潔、無(wú)污染物。樣品在制備、拿取和保存過(guò)程中都要保持干凈無(wú)塵,主要污染物為灰塵、手印、人體分泌物(口水和汗液)及微量油脂等。因此,在拿取與制備樣品時(shí)需要佩戴干凈無(wú)粉手套,使用的剪刀、鑷子等制樣工具亦要保持干凈。
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