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掃描電鏡上面使用的電子探針的發(fā)展歷史和發(fā)展趨勢(shì)介紹

日期:2022-08-05 09:47:15 瀏覽次數(shù):241

電子探針分析的基本原理早在1913 年就被Moseley 發(fā)現(xiàn),但直到1949 年,法國的Castaing在guinier 教授的指導(dǎo)下,才用透射電鏡(TEM)改裝成一臺(tái)電子探針樣機(jī)。 1951年6 月,Castaing在他的博士論文中,不僅介紹了他所設(shè)計(jì)的電子探針細(xì)節(jié),而且還提出了定量分析的基本原理?,F(xiàn)在電子探針的定量修正方法盡管作了許多修正,但是,他的一些基本原理仍然適用。


掃描電鏡下的發(fā)泡材料.png


1955 年Castaing 在法國物理學(xué)會(huì)的一次會(huì)議上,展出了電子探針的原形機(jī), 1956 年由法國CAMECA公司制成商品,1958 年才把頭臺(tái)電子探針裝進(jìn)了國際鎳公司的研究室中,當(dāng)時(shí)的電子探針是靜止型的,電子束沒有掃描功能。1956 年英國的uncumb發(fā)明了電子束掃描方法,并在1959 年安裝到電子探針儀上,使電子探針的電子束不僅能固定在一點(diǎn)進(jìn)行定性和定量分析,而且可以在一個(gè)小區(qū)域內(nèi)掃描,能給出該區(qū)域的元素分布和形貌特征,從而擴(kuò)大了電子探針的應(yīng)用范圍。

掃描型電子探針商品是1960年問世。70 年代開始,電子探針和sem掃描電鏡的功能組合為一體,同時(shí)應(yīng)用電子計(jì)算機(jī)控制分析過程和進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,例如當(dāng)時(shí)日本電子公司(JEOL)的JCXA—733 電子探針,法國CAMECA 公司的CAMEBAX—MICRO 電子探針,以及日本島津公司的EPM—810Q 型電子探針儀,均屬于這種組合儀。計(jì)算機(jī)控制的電子探針——掃描電鏡組合儀的出現(xiàn),使電子探針顯微分析進(jìn)入了一個(gè)新的階段。

八十年代后期,電子探針又具有彩色圖像處理和圖像分析功能,計(jì)算機(jī)容量擴(kuò)大,使分析速度和數(shù)據(jù)處理時(shí)間縮短,提高了儀器利用率,增加了新的功能。日本電子公司的JXA-8600系列和島津公司的EPMA-8705系列就是這種新一代儀器的代表。九十年代初,電子探針一般與能譜儀組合,電子探針、sem掃描電鏡可以與任何一家廠商的能譜儀組合,有的公司已有標(biāo)準(zhǔn)接口。 日本電子公司的 JXA-8621 電子探針為波譜(WDS)和能譜(EDS)組合儀,用一臺(tái)計(jì)算機(jī)同時(shí)控制WDS和EDS,使用方便。

九十年代中期,電子探針的結(jié)構(gòu),特別是波譜和試樣臺(tái)的移動(dòng)有新的改進(jìn),通過鼠標(biāo)可以準(zhǔn)確定波譜和試樣臺(tái)位置,例如日本電子公司的JXA-8800、JXA-8100 電子探針,日本島津公司的EPMA-1600 電子探針等,均屬于這類儀器。新型號(hào)的EPMA和SEM的控制面板,已經(jīng)沒有眼花繚亂的各種調(diào)節(jié)旋鈕,完全由屏幕顯示,用鼠標(biāo)進(jìn)行調(diào)節(jié)和控制。為了提高燈絲亮度和圖像分辨率,現(xiàn)在的電子探針已經(jīng)有LaB6電子槍(日本電子公司),二次電子像分辨率為5 納米;CeBix電子槍(日本島津公司),二次電子像分辨率為5 納米;以及日本電子公司場(chǎng)發(fā)射電子槍的JXA-8500F電子探針,二次電子像分辨率3 納米。

我國從六十年代初開始陸續(xù)引進(jìn)電子探針和掃描電鏡,與此同時(shí)也開始了電子探針和sem掃描電鏡的研制工作,并生產(chǎn)了幾臺(tái)電子探針儀器,但由于種種原因,儀器的穩(wěn)定性和可靠性及許多其它技術(shù)指標(biāo),與國外同類儀器相比還有一定的差距,很快就停止生產(chǎn),電子探針到現(xiàn)在為止還靠進(jìn)口。現(xiàn)在世界上生產(chǎn)電子探針的廠家主要有三家,即日本電子公司、日本島津公司和法國的CAMECA公司。

電子探針分析雖然還存在一些問題,但它仍然是目前微區(qū)定量分析較可靠的儀器,不管是分析過程及修正的物理模型都比較完善,所得結(jié)果也是可靠的,這就是電子探針之所以能得到廣泛應(yīng)用的主要原因。