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掃描電鏡的組成結(jié)構(gòu)電子光學(xué)系統(tǒng),圖像顯示和記錄系統(tǒng),X射線能譜分析系統(tǒng)介紹

日期:2022-07-22 17:03:37 瀏覽次數(shù):304

掃描電鏡(SEM)是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察手段,可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像。掃描電鏡的結(jié)構(gòu)包括電子光學(xué)系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、X射線能譜分析系統(tǒng)。

電子光學(xué)系統(tǒng)

  掃描電鏡這部分主要由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、樣品室組成。

  電子槍提供一個穩(wěn)定的電子源,形成電子束,一般使用鎢絲陰極電子槍,用直徑約為0.1 mm的鎢絲,彎成發(fā)夾形,形成半徑約為100um的V形。當(dāng)燈絲電流通過時,燈絲被加熱,達(dá)到工作溫度后便發(fā)射電子,在陰極和陽極間加有高壓,這些電子則向陽極加速運(yùn)動,形成電子束。掃描電鏡電子束在高壓電場作用下,被加速通過陽極軸心孔進(jìn)入電磁透鏡系統(tǒng)。

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  電磁透鏡由聚光鏡和物鏡組成,其作用是依靠透鏡的電磁場與運(yùn)動電子相互作用使電子束聚焦,將電子槍發(fā)射的電子束10~50um壓縮成5~20nm,縮小到約1/10000。聚光鏡可以改變?nèi)肷涞綐悠飞想娮邮鞯拇笮?,物鏡決定電子束束斑的直徑。電子光學(xué)系統(tǒng)中存在的球差、色差、像散等,都會影響Z終圖像的質(zhì)量。球差的產(chǎn)生使遠(yuǎn)離光軸軌跡上運(yùn)動的電子比近軸電子受到的聚焦作用更強(qiáng)??朔姆椒ㄊ窃陔娮庸鈱W(xué)的光軸中加三級固定光闌擋住發(fā)散的電子束,光闌通常采用厚度為0.05mm的鉬片制作,物鏡消像散器提供一個與物鏡不均勻磁場相反的校正磁場,使物鏡Z終形成一個對稱磁場,產(chǎn)生一束細(xì)聚焦的電子束。

  掃描系統(tǒng)主要包括掃描發(fā)生器、掃描線圈和放大倍率變換器,掃描發(fā)生器由X掃描發(fā)生器和Y掃描發(fā)生器組成,產(chǎn)生的不同頻率的鋸齒波信號被同步送入鏡筒中的掃描線圈和顯示系統(tǒng)CRT中的掃描線圈上。掃描電鏡鏡筒的掃描線圈分上、下雙偏轉(zhuǎn)掃描裝置,其作用是使電子束正好落在物鏡光闌孔ZX,并在樣品上進(jìn)行光柵掃描。掃描方式分點(diǎn)掃描、線掃描、面掃描和Y調(diào)制掃描。掃描電鏡圖像的放大倍率是通過改變電子束偏轉(zhuǎn)角度來調(diào)節(jié)的。放大倍數(shù)等于CRT面積與電子束在樣品上掃描的面積之比,減小樣品上掃描的面積,就可增加放大倍率。電子束在樣品上掃描的面積,由掃描線圈產(chǎn)生的激勵磁場控制,可以連續(xù)調(diào)節(jié),所以掃描電鏡的放大倍率是可以連續(xù)調(diào)節(jié)的。

  樣品室內(nèi)除放置樣品外,還安置信號探測器。不同信號的收集和相應(yīng)探測器的安放位置有很大的關(guān)系,如果安置不當(dāng),則有可能收不到信號或收到的信號很弱,從而影響分析精度。掃描電鏡樣品臺本身是一個復(fù)雜而精密的組件,它應(yīng)能夾持一定尺寸的樣品,并能使樣品平移、傾斜和轉(zhuǎn)動,以利于對樣品上每一特定位置進(jìn)行各種分析。新式掃描電鏡的樣品室實(shí)際上是一個微型試驗(yàn)室,它帶有多種附件,可使樣品在樣品臺上加熱、冷卻和進(jìn)行機(jī)械性能試驗(yàn)(如拉伸和疲勞)。

圖像顯示和記錄系統(tǒng)

  高能電子束與樣品相互作用產(chǎn)生各種信息,在掃描電鏡中采用不同的探測器接收這些信號。

  二次電子的探測系統(tǒng)包括靜電聚焦電極(收集極或柵極)、閃爍體探頭、光導(dǎo)管、光電倍增管和前置放大器。二次電子在收集極的作用下(+500V),被引導(dǎo)到探測器打在閃爍體探頭上,探頭表面噴涂厚約數(shù)百埃的金屬鋁膜及熒光物質(zhì)。在鋁膜上加+10kV高壓,以保證靜電聚焦電極收集到的絕大部分電子落到閃爍體探頭頂部。在二次電子轟擊下閃爍體釋放出光子束,它沿著光導(dǎo)管傳到光電倍增管的陰極上。光電倍增管通常采用13極百葉窗式倍增極,總增益為10^5~10^6,光電陰極把光信號轉(zhuǎn)變成電信號并加以放大輸出,進(jìn)入視頻放大器直至CRT的柵極上。掃描電鏡顯示屏上信號波形的幅度和電壓受輸入二次電子信號強(qiáng)度調(diào)制,從而改變圖像的反差和亮度。

  一般的掃描電鏡二次電子探測器均在物鏡下面,當(dāng)樣品置于物鏡內(nèi)部時,焦距極短,使像差達(dá)到Z小的程度,從而得到高的分辨率圖像,二次電子分辨率可達(dá)3.5nm。

  顯像管顯示的圖像、編號、放大倍率、標(biāo)尺長度和加速電壓拍攝到底片上。隨著科學(xué)水平的不斷發(fā)展,20世紀(jì)80年代開始就已研制出用計算機(jī)代替照相機(jī)的功能,直接將圖像及設(shè)置的參數(shù)打印出來或存儲于軟盤。

真空系統(tǒng)

  真空系統(tǒng)在掃描電鏡中十分重要,掃描電鏡要求其真空度高于10^-3 Pa,否則會導(dǎo)致:①電子束的被散射加大;②電子槍燈絲的壽命縮短;③產(chǎn)生虛假的二次電子效應(yīng);④使透鏡光闌和試樣表面受碳?xì)浠锏奈廴炯铀俚?。因此將影響成像質(zhì)量。

  為保證掃描電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的正常工作,掃描電鏡采用一個機(jī)械泵和一個油擴(kuò)散泵。真空系統(tǒng)的工作自動進(jìn)行并有保護(hù)電路。若達(dá)不到高真空,高壓指示燈將不亮,高壓加不上,擴(kuò)散泵冷卻水?dāng)嗦坊蛩畨翰蛔?,全機(jī)電源自動切斷,擴(kuò)散泵溫度過高也自動斷電。電子槍燈絲更換有單獨(dú)的電子槍室與主機(jī)鏡筒隔離,更換燈絲后幾分鐘內(nèi)電子槍即可達(dá)到高真空。

X射線能譜分析系統(tǒng)

  X射線能譜分析是掃描電鏡中的一個附加系統(tǒng),在樣品室中裝入X射線接收系統(tǒng),可對被測樣品進(jìn)行成分分析,包括定性分析和定量分析。

  1、定性分析

  ①點(diǎn)分析

  將電子束固定在所需分析的微區(qū)上,幾分鐘即可直接從顯示屏上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。

 ?、诰€分析

  將能譜儀固定在所要測量的某一元素特征X射線信號能量的位置上,把電子束對著指定的方向做直線軌跡掃描,便可得到這一元素沿直線的濃度分布曲線,改變能譜儀的位置,便可得到另一種元素的濃度分布曲線。

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  電子束在樣品表面做光柵掃描時,把能譜儀固定在某一元素特征X射線信號的位置上,此時在熒光屏上可得到該元素的分布圖像,移動位置便可獲得另一種元素的濃度分布圖像。

  2、定量分析

  用半定量法,可測出微區(qū)內(nèi)質(zhì)量分?jǐn)?shù),修正后的誤差可限定在±5%之內(nèi)。